前言

為保證糧食產(chǎn)量以及應(yīng)對(duì)病蟲害，農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中難以避免會(huì)使用到農(nóng)藥，但農(nóng)藥本質(zhì)上是具有生物毒性的化學(xué)物質(zhì)，不合理使用必然會(huì)導(dǎo)致殘留，長(zhǎng)期攝入會(huì)威脅到人體健康。對(duì)植物源性食品中多種農(nóng)藥殘留的檢測(cè)是必要的。

GB 23200.113-2018《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》，它是中國(guó)在農(nóng)藥殘留檢測(cè)領(lǐng)域內(nèi)一項(xiàng)非常重要的標(biāo)準(zhǔn)。適用于植物源性食品（如蔬菜，水果，茶葉等）中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定。本方案基于GB 23200.113-2018的要求，使用TSQ9000三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀測(cè)定，相比一般的GC，GCMS檢測(cè)方法，具有更高的靈敏度、準(zhǔn)確性和高通量水平，可以更有效地檢測(cè)農(nóng)藥殘留。

TSQ9000是作為業(yè)界擁有做多zhuān lì的三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀，zhuān lì的 NeverVent? 技術(shù)將儀器生產(chǎn)力提升至之前未有的水平。使用真空鎖 (VPI) 和 ExtractaBrite 離子源以及新型 V-Lock 源插件，質(zhì)譜儀無需卸真空，就可以進(jìn)行如清潔離子源和更換色譜柱等日常維護(hù)操作。極大的減少儀器維護(hù)帶來儀器宕機(jī)時(shí)間，提升實(shí)驗(yàn)室運(yùn)行效率。

實(shí)驗(yàn)部分

儀器、試劑與材料

·Thermo scientific TRACE 1300+TSQ 9000氣相色譜三重四極桿質(zhì)譜儀

·TG-5SILMS，30m x 0.32mm ID, 0.25 μm

49種農(nóng)藥混合標(biāo)液、環(huán)氧七氯B標(biāo)液、乙酸乙酯（色譜純）

實(shí)驗(yàn)方法

氣相色譜條件

色譜柱：TG-5SILMS,（30m x 0.32mm, 0.25 μm）

載氣：高純氦氣

進(jìn)樣口：280℃，不分流進(jìn)樣，柱流量：2mL/min

碰撞氣：高純氬氣

柱溫箱：40℃,保持1min，以25℃/min升溫至90℃，保持1min，以25℃/min升溫至180℃，再以6℃/min升溫至300℃，結(jié)束采集。

質(zhì)譜條件：

離子源：EI

溫度：300℃

傳輸線溫度：280℃

掃描模式：Timed-SRM

 、

結(jié)果與討論

儀器靈敏度、線性范圍

將多種農(nóng)藥高濃度混合標(biāo)準(zhǔn)品逐級(jí)稀釋，并加入合適的環(huán)氧七氯B標(biāo)液作為內(nèi)標(biāo)，用乙酸乙酯配制成系列標(biāo)準(zhǔn)曲線(0.01、0.02、0.05、0.10、0.20、0.50 μg/mL)，內(nèi)標(biāo)法定量，考察儀器靈敏度、線性范圍。

靈敏度：50種農(nóng)殘測(cè)試結(jié)果曲線低點(diǎn)10ppb響應(yīng)良好。

線性范圍：農(nóng)殘測(cè)試在0.01~0.50 μg/mL濃度范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。下面選取其中DDVP，δ-六六六以及聯(lián)苯菊酯0.01μg/mL的MS定量圖和曲線進(jìn)行展示。

10ppb DDVP MS定量圖及標(biāo)準(zhǔn)曲線

10ppb δ-六六六MS定量圖及標(biāo)準(zhǔn)曲線

10ppb聯(lián)苯菊酯MS定量圖及標(biāo)準(zhǔn)曲線

結(jié)論

本方案基于賽默飛TSQ9000的優(yōu)異性能，建立了植物源性食品中50種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的GC-MS/MS分析方法。該方法操作簡(jiǎn)單，分析速度快，靈敏度高，通量水平高，適用于常規(guī)植物性食品的抽檢需求。